Detalles del proyecto
- NOMBRE DE LA INVESTIGACIÓN OPERACIÓN CONTINUA DEL REACTOR – DECANTADOR A ESCALA DE LABORATORIO
- CATEGORÍA HITO 4
- AÑO DE LA INVESTIGACIÓN 2021
- LOCALIZACIÓN MÁLAGA
Vista de la instalación
4.1. Descripción de la instalación.
La instalación experimental consta básicamente de un depósito de suministro del agua residual, desde el cual se envía la corriente de entrada al reactor mediante una primera bomba peristáltica, B1, (Multifix M80, 80W). A continuación, se encuentra el reactor de vidrio tipo tanque mezcla de 2L de capacidad, dotado de un sistema de medida de pH y de agitación regulada suministrada mediante un motor (Heidolph RZR 2020, 40-2000 rpm, 230V- 50Hz). En el reactor, el agua es tratada mediante la adición y mezcla del reactivo, que es suministrado mediante una bomba peristáltica B2, (Watson Marlow 505S).
Instalación experimental
Desde el reactor el agua es impulsada mediante una segunda bomba peristáltica de trasiego, B3, (Multifix M80, 80W) que alimenta el agua tratada a un recipiente de vidrio de 12 Litros de capacidad que actúa como sedimentador. Desde este último se retira el agua tratada sobrenadante mediante una última unidad de bombeo B4 (Dinko D-25V, 100W, con cabezal Watson Marlow).
Instalación de operación continua a escala de laboratorio. Tanque de reacción. Decantador
4.2. Eliminación de fósforo mediante precipitación con cloruro férrico.
Evolución de la concentración de fósforo y de la eliminación del mismo con cloruro férrico
El agua residual, procedente del espesador de la planta de Antequera, tiene un contenido inicial de 38 mg de P-PO4/L y se alimenta a la instalación con un caudal de 1 Litro por minuto (tiempo de residencia en el reactor de 2 minutos). A ese caudal de agua residual entrante se le suma en el reactor un caudal de 0,287 mL/min de una disolución de cloruro férrico al 40% en peso, lo que se corresponde con una relación molar Fe/P-PO4 = 2,5. Toda la operación se lleva a cabo a pH libre (no se ajusta el pH externamente).
Como puede apreciarse en las figuras, tras los quince primeros minutos del ensayo, en los que se produce la puesta en marcha y llenado completo de la instalación, se alcanzan resultados completamente estables de eliminación de fósforo con valores en torno al 80%.
4.3. Eliminación de fósforo mediante precipitación con NaOH.
El agua residual, procedente del espesador, con un contenido inicial de 60,5 mg de P/L, se alimenta a la instalación con un caudal de 1 Litro por minuto (tiempo de residencia en el reactor 2 minutos). El contenido de calcio y magnesio en el agua residual alimentada a la instalación es 83 mg/L y 14 mg/L respectivamente lo que se corresponde con una relación molar (Ca+ Mg)/P = 1.36. No se efectúa ninguna entrada de Ca, ni Mg adicional.
A ese caudal de agua residual entrante se le suma en el reactor un caudal de 11 mL/min de una disolución acuosa de hidróxido sódico 1M, con objeto de ajustar el pH a 11 (valor óptimo determinado previamente en el Hito 3). Así, toda la operación se lleva a cabo a pH controlado.
Evolución de la concentración de fósforo y de la eliminación del mismo con NaOH.
Como puede apreciarse en las figuras, también en este caso, tras los quince primeros minutos del ensayo, en los que se produce la puesta en marcha y llenado completo de la instalación, se alcanzan resultados completamente estables de eliminación de fósforo con valores en torno al 80% que se corresponde con la relación entre la dosis presente (Ca+Mg)/P-PO4 = 1.36 y la correspondiente a la precipitación de hidroxiapatito (Ca+Mg)/P-PO4 = 1,67, que sería aproximadamente el 82%.
El precipitado sólido retirado en el decantador ha sido caracterizado mediante Difracción de Rayos X y mediante análisis ICP-Masas. Los resultados de la difracción de rayos X no son concluyentes debido a la baja cristalinidad de la muestra. Por su parte los análisis del mismo mediante ICP-Masas permiten concluir que los elementos mayoritarios son P, Ca, Mg, Na, Si, K, Fe, S y Al.
| Analito | P (% como PO4) |
Ca | Mg | Na | Si | K | Fe | S | Al |
| Conc. mg/kg | 233100 | 207800 | 44600 | 10945 | 10409 | 2900 | 1990 | 1970 | 1810 |
| ~% Peso | 71,4 | 20,8 | 4,5 | 1,1 | 1,0 | 0.3 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
El resto de los elementos detectados se encuentran en concentraciones muy reducidas (≈ 0,01%) como Ti, Cu, Zn y Sr o a un nivel de trazas (> 10000 µg/kg) como B, V, Mn, Co, Ni, Zr, I, Ba, Pb, (> 1000 µg/kg) Li, Be, Cr, Ga, As, Br, Rb, Mo, Ag, Sn, La, (> 100 µg/kg) Se, Nb, Cd, Sb, Cs, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Er, Hf, W, Hg, Bi, Th, U (> 10 µg/kg) Be, Eu, Tb, Ho, Tm, Yb, Lu, Ta y (> 1 µg/kg) Pd.
4.4. Eliminación de fósforo mediante precipitación con magnesio y amonio.
Se han realizado ensayos tanto con agua sintética como con agua residual, procedente del espesador de la planta de Antequera. El agua sintética con contenidos de P-PO4 de 47,8 (Ensayo 1) y 50,4 mg/L (Ensayo 2) y el agua residual con 46,6 mg de P-PO4/L. En todos los casos el agua se alimenta a la instalación con un caudal de 1 Litro por minuto (tiempo de residencia en el reactor de 2 minutos).
A ese caudal de agua entrante se le suma en el reactor un caudal de 0,287 mL/min de una disolución de cloruro amónico y otra de cloruro magnésico con el fin de alcanzar la relación molar deseada. Toda la operación se lleva a cabo a pH controlado (pH 9-9,5) mediante la adición de disolución acuosa de hidróxido sódico.
A continuación, se muestran los resultados alcanzados con ambos tipos de aguas, el agua sintética con razones molares Mg/P-PO4 = 1,5 y NH4/P-PO4 = 2 y el agua residual con razones Mg/P-PO4 = 4 y NH4/P-PO4 = 4.
Evolución de la concentración de fósforo y de la eliminación del mismo con magnesio y amonio
Como puede apreciarse en las figuras, con el agua sintética se necesita aproximadamente una hora para alcanzar resultados estables, lográndose una eliminación del 70% de P-PO4. Al observarse este comportamiento se consideró que la razón molar de los agentes utilizados había resultado insuficiente, por lo que el agua residual fue tratada con razones molares más elevadas. De este modo, con el agua residual, tras los quince primeros minutos del ensayo, en los que se produce la puesta en marcha y llenado completo de la instalación, se alcanzan resultados completamente estables de eliminación de fósforo con valores superiores al 90%.
A continuación, se muestran los resultados del análisis de los iones mediante cromatografía iónica.
Como puede apreciarse se producen diversos efectos esperados con este tratamiento: a) La eliminación de un porcentaje muy elevado de PO4 (97%), con una retirada importante del calcio que contenía el agua inicialmente (≈ 50% <> 25% PO4 precipitado), b) una precipitación mayoritaria de magnesio y amonio como estruvita (≈ 55% PO4 precipitado) y fosfatos de magnesio (≈ 20% PO4 precipitado) y c) un incremento importante de la salinidad del agua debida al suministro de los cloruros de amonio y magnesio como reactivos y de NaOH como base para controlar el pH.
